石油资源的日趋紧张,作为石油下游行业的油漆业,受到了不小的冲击。提高固体份降低油漆中的VOC的含量,不仅节约资源保护环境,又能提高铅笔漆质量和品位,越来越受到漆界的关注。
制备高固体铅笔漆关键是要制得高固体份树酯,我公司经过多年研究制得了高固体份丙烯酸改性醇酸树酯并用于铅笔漆中取得了优佳的效果和良好的经济效益。
降低树酯粘度,制备固体份丙烯酸改性醇酸树酯的因素较多如:树酯分子量分布,树酯的玻璃化温度(Tg),选择功能性单体等,树酯的羟基含量OH%,溶剂的溶解力等[1]。
关键词:高固体份;丙烯酸改性醇酸树酯;铅笔漆1 实验部份
1.1 主要原料
丙烯酸丁酯,丙烯酸甲酯,均为工业级,北京东方化工厂;甲基丙烯酸,工业级,佛山市化工厂;丙烯酸羟乙酯,工业级,十二烷硫醇,化学纯,进口;醋酸丁酯,二甲苯,丙二醇甲醚乙酸酯,甲基异戊酮,均为工业级,进口;苯酐,工业级,山东齐鲁石化;丹桂酸,工业级,马来西亚;三羟甲基丙烷,新戊二醇,均为工业级,瑞典。
1.2 合成工艺[2]
将醋酸丁酯,二甲苯投入反应釜升温回流脱水0.5h,保温在100℃,2.5h左右,滴完丙烯酸单体混合物及80%的链转移剂和引发剂13),保温几再补加10%的链转移剂和引发剂;保温2h后测树酯固体份,合格后冷却到80‘C投入新戊二醇,三羟甲基丙烷,丹桂酸,苯酐,边升温边脱水和溶剂,最后控温在220℃酯化4h,测树酯酸价≤15mgKoh/g为合格,合格后冷却到80’C加入混合溶剂配成80%的树酯液(AC801),过滤包装。
1.3 正交实验设计及结果
将毡Tg,OH%,混合溶剂作为三因素,设定为A,B,C的位级见表1:
┌─────┬────┬──────┬───┐
│ 因素 A │ H │ C│
├─────┼────┼──────┼───┤
│ 位级1 8 │ 1.5│ C1│
├─────┼────┼──────┼───┤
│ 位级2 土6 │ 1.8 │ C2│
└─────┴────┴──────┴───┘
C1:甲苯:甲基异戊酮:丙二醇甲醚乙酸酯=1: 2
C2:甲苯:申基异戊酮;环己酮=2:1:2
按实验因素和位级选用[L (2)3] 正交表2
┌───┬────┬────┬────┬──────┬──────┐
│实验号│ A B │ C │ 粘 度 固体份% │
│ (C) │ (OH%)│ │mpa.s/25℃│ │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ 1 │ 8 │ 1.5 │ C1 │ 1025 │ 70.2 │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ 2 │ 16 │ 1.5 │ C2 │ 2278 │ 70.3 │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ 3 │ 8 │ 1.8 │ C2 │ 1750 │ 0.1 │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ 4 │ 16 │ 1.8 │ C1 │ 3425 │ 70.5 │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ I │ 2775 │ 3295 │ 4450 │ │ │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ II │ 5695 │ 5175 │ 4020 │ │
├───┼────┼────┼────┼──────┼──────┤
│ R │ -2920 │ -1880 │ 430 │ │ │
└───┴────┴────┴────┴──────┴──────┘